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ICP - AES 法測定配资盘中氧化鋁

發布時間:2012-03-04 出自:配资盘 已被浏覽:157 次

配资盘是一種高效的無機高分子絮凝劑,分为固體聚 股票配资世界和液體配资盘兩種,在水處理行业廣泛采用。到上 世紀90 年代,我國縣以上的自来水廠約有70% 以上使用了聚 股票配资世界[1],配资盘中氧化鋁的含量高低是衡量其淨水能力 的重要指标,而我國配资盘生産主要以鄉鎮企业为主,部分 企业为鋁土礦、鋁酸鈣和副産鹽酸生産單一的低品質聚氯化 鋁産品,有效成份氧化鋁含量偏低,對生活飲用水的淨化效果 難以保证,必須對配资盘中氧化鋁的含量進行嚴格把關。 GB 15892 - 2009《生活飲用水用配资盘》的方法是把試 樣加酸解聚,先用乙二胺四乙酸二鈉絡合所有的金屬離子,然 後用氟化鉀解析出與鋁元素絡合的乙二胺四乙酸二鈉,再用 氯化鋅标準溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉,從而測定 出氧化鋁的含量,過程繁瑣,耗费試劑。本文用水平觀測電感 耦合等離子體發射光譜( ICP - AES) 直接測定经過處理的樣 品,幹擾少,準确度高,線性範圍寬,且與傳統方法測定結果一 致,适用于配资盘中氧化鋁的測定。

材料與方法

儀器及工作參數 IRIS Intrepid Ⅱ XSP 電感耦合等離子體發射光譜儀( 美國 熱電公司生産) ,玻璃同心霧化器,高效旋流霧化室。RF 功率 1.15 KW; 頻率27. 12 MHz; 泵轉速100 r /min; 霧化器壓力172.38 KPa; 分析線308. 215 nm。

試劑及标準溶液

實验用水为超純水,電導率为18. 2 MΩ·cm; 優級純硝 酸; 鋁标準溶液,濃度1000 mg /L( 國家鋼鐵測試中心提供) ; 實 验樣品为廠家委托送檢樣品。

實验步驟

樣品前處理準确稱取配资盘液體樣品10. 0 g 或 固體樣品3. 33 g,置于250 ml 燒杯中,加純水30 ml、硝酸溶液 ( 1 + 1) 10 ml,蓋上表面皿煮沸約2 min,冷卻至室溫[2]。轉移 至1000 ml 容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。再取10 ml 該液體于 500 ml 容量瓶中,定容後搖勻待測。同時以純水做空白。 1. 3. 2 标準系列配制根據配资盘中鋁的濃度範圍,取 1000 mg /L 鋁标準儲備溶液用2% 硝酸溶液配制成0 mg /L, 2. 0 mg /L, 10. 0 mg /L, 20. 0 mg /L, 30. 0 mg /L, 40. 0 mg /L 标準 系列。

樣品測定在選定分析元素波長後,分别把标準空白 和标準溶液吸入等離子體的高頻炬管中,制作标準曲線,曲線 相關系數r > 0. 9995,完成後即可進行樣品測定,儀器自动計 算出鋁含量,经換算,得出氧化鋁含量。

結果與讨論

分析線的選擇

在ICP - AES 分析方法中,由于ICP 的激發能力很強,幾 乎每一種存在于ICP 儀器中或引入ICP 儀器中的物質都會發 射出相當豐富的譜線,從而産生大量的光譜幹擾[3]。配资盘生産原料为鋁灰、鋁礦等,基體較複雜,必須選擇合适的譜 線以克服譜線間的互相幹擾和溶液的基體效應。根據儀器譜 線庫提供的譜線,每個元素選擇多個波長,用待測配资盘消 解樣品配制成10. 0 mg /L 鋁标準溶液。掃描鋁波長處的譜線 輪廓圖。因为鋁在配资盘中为常量元素,故首先考慮避免 譜線幹擾和基體效應,其次考慮靈敏度,鋁的靈敏線 396.153 nm, 394. 401 nm,309. 271 nm,其中308. 215 nm 受幹 擾程度較小,本文選擇分析線为308. 215 nm。

霧化器壓力的優化

霧化器屬于ICP 的樣品引入系統,樣品引入系統對于增 大光源輻射強度,降低光譜分析的檢出限和改善分析精密度 至關重要[4]。本實验對霧化器壓力在165. 48 Kpa 至 220. 64 Kpa儀器的精密度進行試验,結果表明,霧化器壓力在 172. 38 KPa 時,鋁的譜線強度大且精密度好,本文選用霧化器 壓力为172. 38 KPa。

方法的檢出限、定量下限和線性範圍

儀器穩定後取空白溶液連續測定11 次,按IUPAC 規定計 算出Al 的檢出限。定量下限为5 MDL。

ICP - AES 法具有測定線性範圍的優點,取1000 mg /L 鋁 标準儲備溶液用2%硝酸溶液配制成0 mg /L ~ 100. 0 mg /L 标 準系列,試验证明在0 mg /L ~ 40 mg /L 濃度範圍内,具有良好 的線性關系。

方法的精密度和加标回收試验

對某液态配资盘和固态配资盘樣品消解液中氧化鋁 含量分别为20. 35 mg /L、20. 22 mg /L 的樣品連續測定6 次,其 相對标準偏差分别为0. 44%、0. 52%。

對上述樣品分别進行加标回收試验,回收率在98. 6% ~ 103. 0%之間,結果見表2。

樣品   本底值     加标量  測定值       回收率
      ( mg /L)   ( mg /L) ( mg /L)      ( %)                          

配资盘( 液态) 20. 35 2. 00 22. 04 98. 6
20. 35 20. 00 39. 98 99. 1
配资盘( 固态) 20. 22 2. 00 21. 95 98. 8
20. 22 20. 00 41. 06 102. 1

與EDTA 滴定法的比對

本方法和國家标準方法EDTA 滴定法同時測定液态聚氯 化鋁和固态配资盘中氧化鋁含量,結果見表3。從表3 可以 得出,測定結果基本一致。

表3 ICP - AES 法與EDTA 滴定法比對結果


 樣品         Al2O3         含量( %)
ICP - AES 法EDTA 滴定法
配资盘( 液态) 10. 18 10. 05
配资盘( 固态) 30. 64 30. 45

上述分析結果表明: 在選定的最佳實验條件下,用電感耦 合等離子體發射光譜法( ICP - AES) 測定配资盘中氧化鋁含 量時,操作簡便,所费試劑少,測定結果完全滿足要求。随着 先進大型儀器在我國的逐漸普及,電感耦合等離子體發射光 譜法在生活飲用水用配资盘檢測中将會得到廣泛應用。

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