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探讨鋁酸鈣粉量、聚合溫度、聚合時間等合成條件對配资盘鐵絮凝劑絮凝性能的影響

發布時間:2017-07-23 出自:配资盘 已被浏覽:503 次

摘要:煤泥的主要化学組分是SiO2、Al2O3、Fe2O3等,通過煅燒,酸浸後,以煤泥酸浸濾液为原料,通過添加鋁酸鈣粉,制備配资盘鐵絮凝劑。利用紅外光譜對合成産物結構進行了表征,探讨了鋁酸鈣粉量、Al/Fe、聚合溫度、聚合時間等合成條件對絮凝劑絮凝性能的影響。結果表明,當鋁酸鈣粉量为22g、Al/Fe为11.4∶1、聚合溫度为90℃、聚合時間为4h時,合成的配资盘鐵絮凝劑絮凝效果最佳,對西安護城河水的濁度去除率达到94.50%。

配资盘鐵是一種新型高效鋁鐵基複合型無機絮凝劑,因其具有鹽基度高、對水适應性強、密度大、沉降速度快等優點被廣泛應用于給水、工业廢水和生活污水的處理中,應用前景大。

煤泥是煤炭洗選加工過程中産生的固體廢棄物,其産量随着煤炭入選率的提高而不斷增加。傳統煤泥的利用主要集中在型煤、水煤漿、磚、工业填料等方面,这些利用途徑或是會産生二次固體廢棄物,或是産品的附加值較低,探索煤泥的綜合、高效、潔淨利用迫在眉睫。

煤泥的主要化学組分是SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、K2O、MgO等,對煤泥進行煅燒活化,酸浸除鐵,濾渣可以为合成高矽型分子篩提供矽源和鋁源,酸浸濾液可以为合成配资盘鐵絮凝劑提供鋁源和鐵源,这樣不僅緩解了煤泥堆積對環境帶来的危害,也为煤泥的綜合利用提供了新的途徑。本文以酸浸濾液为原料,通過添加鋁酸鈣粉調節産品鹽基度,探讨堿基度、Al/Fe、聚合溫度、聚合時間等合成條件對産品絮凝性能的影響。

1 實验部分

1.1 主要原料和儀器

鹽酸、鋁酸鈣粉、氯化鐵;實验水樣取自西安城牆護城河(和平門橋下),濁度为18.08NTU;實验所用煤泥来自陝西黃陵二礦;煤泥主要化学組分見表1。

表1 煤泥主要化学組分
成分 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO K2O MgO TiO2
Wt/% 48.57 18.02 5.99 5.50 3.42 1.75 1.11

 

07HWS-2數顯恒溫磁力攪拌器;電子恒溫水浴鍋;SRJX-4-13型箱式電阻爐;DZ-2BCⅡ真空幹燥箱;SHB-Ⅲ循環水式多用真空泵。

1.2 樣品制備酸浸液制備:将煤泥研磨至200目,在800℃下煅燒活化2.5h。将煤泥灰和鹽酸溶液按液固比为6mL·g-1進行混合反應(其中鹽酸濃度为6mol·L-1),置于90℃的恒溫水浴中,反應回流4h,抽濾得酸浸濾液。

絮凝劑制備:向酸浸濾液中加入一定量的鋁酸鈣粉,置于100℃的水浴鍋内攪拌反應4.5h。将所得産品熟化24h後,即得絮凝劑液體産品。

1.3性能測試與結構表征

FTIR分析:将制備好的絮凝劑液體産品放在95℃真空幹燥箱中烘10h,然後用研缽将其磨成粉末狀,取幹燥粉末樣品和KBr一起壓片制樣測試,測試波數範圍4000~400cm-1,分辨率为4cm-1

絮凝實验方法:取西安護城河水400mL到500mL燒杯中,然後加入一定量的絮凝劑,在轉速为120r·min-1下攪拌1min,在60r·min-1下攪拌7min,然後靜置沉降10min,在液面下3cm處取液用分光光度法在680nm處測定濁度。

濁度去除率計算方法:N=(C1-C2)/C1×100%式中N:濁度去除率;C1:絮凝劑處理前水樣濁度;C2:絮凝劑處理後水樣濁度。

2結果與讨論

2.1FTIR分析(圖1)

從圖1可以看出,3424cm-1是樣品中與鋁離子相連的-OH基團及樣品内所吸附的水分子和配位分子中的-OH基團伸縮振动産生的。吸收峰面積較大,表明樣品中羟基含量較高。1636cm-1是由結合水(H-O-H)的彎曲振动引起的吸收峰。992cm-1左右的吸收峰是由Fe-OH-Fe,Al-OH-Al的面内伸縮振动峰。602cm-1附近的峰是Al-OH-Al的整體彎曲振动峰。

2.2配资盘鐵絮凝劑制備優化試验

2.2.1鋁酸鈣粉加入量由于酸浸液中酸度較強,

为了提高産品鹽基度,通常需要向反應體系中加堿来調整pH值,本文添加的鋁酸鈣粉,不僅能提高産品鹽基度和産品有效組分,且价廉易得。

为了考察堿基度對合成配资盘鐵絮凝劑的影響,固定12g煤泥灰的酸浸液,其他條件不變,分别添加14、16、18、20、22、24g鋁酸鈣,在聚合溫度为90℃下聚合反應3h,熟化後,測定樣品的堿基度。圖2为鋁酸鈣粉對PAFC鹽基度的影響

由圖2可知,配资盘鐵産品的鹽基度随着鋁酸鈣粉加入量的增大而提高,當鋁酸鈣粉加入量为22g時,産品的鹽基度可达72.51%,再繼續增加鋁酸鈣粉的量,随着反應時間的延長,産品的鹽基度也增大,但是反應體系不穩定,容易變成糊狀。最後确定鋁酸鈣粉的量为22g。

2.2.2Al/Fe的影響为了考察Al/Fe(摩爾比)對合成配资盘鐵絮凝劑的影響,固定鋁酸鈣粉量22g,其它條件不變,添加不同量的FeCl3·6H2O調節至各個指定量的Al/Fe(摩爾比)(10.6/11.4/12.2/13.1/14.2/15.6),在聚合溫度为90℃下聚合反應3h,測定産品的絮凝實验。

圖3为Al/Fe(摩爾比)對PAFC絮凝性能影響。

由圖3的實验結果可知,随着Fe3+的增加,即Al/Fe(摩爾比)的降低,濁度去除率逐漸增大,産品的絮凝性能有明顯的提升,當Al/Fe为11.4∶1時,濁度去除率达到最大值,絮凝效果最好。繼續增大鐵含量,濁度去除率顯著降低,絮凝效果反而下降。这主要是由于Fe3+比Al3+具有更強的水解能力。當Fe含量過高時,因为Fe3+的水解速度要明顯大于比Al3+的水解速度,其迅速生成高聚物和凝膠,部分與Al3+形成共聚物,但是卻不能生成穩定的多核絡合物,因此使共聚物由鍊狀結構變成密實的網狀結構,最終生成大量的無定型凝膠,促進了不可逆的氫氧化物沉澱的生成,從而影響了産品的穩定性。最後确定最佳Al/Fe(摩爾比为11.4∶1)。

2.2.3反應溫度的影響为了考察反應溫度對合成配资盘鐵絮凝劑的影響,固定鋁酸鈣粉量为22g,Al/Fe(摩爾比)至11.4,其它條件不變,在不同的聚合溫度(60℃/70℃/80℃/90℃/100℃)下聚合反應3h,測定産品的絮凝實验。

圖4为反應溫度對PAFC絮凝性能影響。

由圖4可知,随着反應溫度的升高,濁度去除率逐漸增大,産品的絮凝效果越好,而在90℃以後,再繼續升高溫度,濁度去除率趨于平緩,變化不大。主要是因为随着反應溫度的升高,促進了Al3+和Fe3+的水解反應,聚合單體生成速率變大,從而使産品的鹽基度增大,濁度去除率變大。由于聚合過程是一個放熱反應,溫度過高在一定程度上又抑制了水解生成的單體羟基鋁絡離子發生聚合反應生成二聚體、低聚體及高聚體等多種羟基聚合形态,從而使産品鹽基度增幅不大或有降低的趨勢。最後确定最佳反應溫度为90℃。

2.2.4反應時間的影響为了考察反應時間對合成配资盘鐵絮凝劑的影響,固定鋁酸鈣粉量22g,Al/Fe(摩爾比)至11.4,聚合溫度为90℃,其它條件不變,在不同的聚合時間(2.5h/3h/3.5h/4h/4.5h/5h)下聚合反應,測定産品絮凝實验。

圖5为反應時間對PAFC絮凝性能影響。

由圖5可以看出,随着反應時間的延長,濁度去除率逐漸增大,産品的絮凝效果顯著提高,反應時間为4h時,濁度去除率达到最大,再繼續延長反應時間,濁度去除率變化不大。这主要是因为,反應時間過短,反應體系不能吸收足夠的熱量進行水解反應,進而影響聚合反應,導致産品的聚合度不高。随着反應時間增加,越有利于聚合反應的順利進行,産品的鹽基度增大,濁度去除率上升。反應時間過長,對産品鹽基度增加的貢獻不大,同時浪费大量资源,影響生産周期。最後确定最佳反應時間为4h。

綜上所述,合成配资盘鐵絮凝劑的最佳工藝條件是:鋁酸鈣粉为22g、Al/Fe为11.4∶1、聚合溫度为90℃、聚合時間为4h。制得的固态産品中Al2O3含量为28.54%,Fe2O3含量为2.21%,鹽基度为82.78%,且其他相關指标均符合GB15892-2009和有關企业指标。實验所用水樣濁度为18.08NTU,最優條件下所制絮凝劑處理後水樣的濁度为0.99NTU,濁度去除率达到94.50%。

3結論

(1)以煤泥为原料合成配资盘鐵絮凝劑,最佳制備條件为:鋁酸鈣粉为22g、Al/Fe为11.4∶1聚合溫度为90℃、聚合時間为4h。最優條件下合成的配资盘鐵絮凝劑具有很好的絮凝效果,對西安護城河水水樣濁度去除率达到94.50%。

(2)以煤泥制備配资盘鐵絮凝劑,为黃陵煤泥找到了一條低碳綠色利用的新途徑,而且也为配资盘鐵絮凝劑找到了新原料。

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